水熱反應(yīng)釜、西安洪辰儀器廠水熱反應(yīng)釜怎么清洗?
水熱反應(yīng)釜、西安洪辰儀器廠水熱反應(yīng)釜怎么清洗?
水熱反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。高壓消解罐,水熱合成釜,一般容積從幾十ml到幾百ml的都有。
它可手動(dòng)螺旋堅(jiān)固。
**適用溫度為180 ℃;**溫度可達(dá)230℃。比較常見的內(nèi)膽材料是聚四氟四乙烯內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對(duì)位聚苯材質(zhì)的。水熱反應(yīng)釜合成之后最頭疼的問題莫過于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上,有時(shí)候即使用濃硝酸泡很長時(shí)間也無濟(jì)于事。這樣對(duì)下一組實(shí)驗(yàn)必定帶來不小的麻煩。
耀冠儀器的小編就客戶反饋回來這一問題進(jìn)行了總結(jié),現(xiàn)在分享出來,希望對(duì)您有所幫助:一:新購買的水熱反應(yīng)釜清洗新買的水熱反應(yīng)釜**次清洗的時(shí)候,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。**次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時(shí),**再在200攝氏度再保持幾小時(shí),隨后取出自然冷卻。
之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。二、水熱反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),洗的非常干凈三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗百科.四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是耀冠儀器小編給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù)。
但這個(gè)方法有個(gè)缺陷,就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸!另外,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系,很容易爆炸。
反應(yīng)釜用完時(shí),內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥。
水熱反應(yīng)釜25mL實(shí)際裝不了25mL
是的。水熱反應(yīng)釜的填充量度,一般要求是2/3左右,這是對(duì)的水熱反應(yīng)釜本身的密閉性好壞的綜綜合性考慮,所以水熱反應(yīng)釜25mL,實(shí)際是裝不了25mL的。
水熱反應(yīng)釜的填充度就是指液體的體積占釜的總?cè)莘e的百分?jǐn)?shù)。
如果水熱反應(yīng)產(chǎn)生氣體量大且溫度較高條件下,建議2/3左右,如果溫度不太高,可以適當(dāng)增加填充量,稿至75%左右,但不宜超過。
做水熱反應(yīng)時(shí),溶劑相對(duì)于反應(yīng)釜來說不能超過多少
西安儀貝爾儀器為您解答:因?yàn)橐话惴磻?yīng)的溫度是高于溶液沸點(diǎn)的,所以80%是過高的,不同的東西,溶劑的種類和量也不同。首次接觸的話,如果沒有特殊要求,一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下,大于30%。
后期可以慢慢摸條件。